时间：2015-12-20 18:02:03 所属分类：预防与卫生学 浏览量:
砷可以通过各种渠道进入人体，破坏人体细胞的氧化还原能力，影响细胞的正常代谢，引起组织损害和机体障碍，严重危害人们的身体健康，现代医学已将砷含量作为职业中毒和环境污染的检测指标。砷的检测方法有分光光度法、砷斑法、氢化物原子荧光法。而氢化物发
砷可以通过各种渠道进入人体，破坏人体细胞的氧化还原能力，影响细胞的正常代谢，引起组织损害和机体障碍，严重危害人们的身体健康，现代医学已将砷含量作为职业中毒和环境污染的检测指标。砷的检测方法有分光光度法、砷斑法、氢化物原子荧光法。而氢化物发生原子吸收法与之相比具有投入少、灵敏度高、选择性好、操作简单快速等优点，适用于微量砷和痕量砷的检测。本文将氢化物发生原子吸收法应用于头发中微量砷的测定，方法投入少、简单快捷，是一个行之有效的方法。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪 器 GGX-9 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ；WHG102A2 氢化物发生器；砷空心阴极灯；可调电热板。
1.1.2 试剂 硝酸、盐酸为优级纯，高氯酸、硼氢化钾为分析纯；碘化钾（分析纯）溶液：50g/L；抗坏血酸溶液（分析纯）：50g/L；As3+ 标准储备液：100 μg/L；As3+标准系列配制使用溶液：1 μg/L。
1.2 仪器条件 波长 193.75 nm，光谱通带 0.20 nm，灯电流5mA，氢化发生器载气（氩气）流量100mL/min，硼氢化钾浓度 15 g/L（内含 3 g/L 的氢氧化钠），电热石英管原子化器电压 100 V，载液盐酸（1+99），测试方式为峰高法，积分时间为 15 s。
1.3 实验方法 将采集来的人发样品洗净后，准确称取上 0.200 0 g 放入 50 mL 烧杯中，加入硝酸和高氯酸的混合液（5+1）10 mL，盖上表面皿，在低温电热板上加热消解至近干，冷却后加入 10 mL（1+9）的盐酸溶液，移至 50 mL 的容量瓶中，加入碘化钾和抗坏血酸溶液各 5 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀待测。
1.4 标准工作曲线的绘制 分别移取 1 μg/mL 的砷标准溶液 0、0.2、0.4、0.6、0.8 和 1.0 mL 于 100 mL的容量瓶中，相当于 0、2、4、6、8、10μg/L。加入 10mL盐酸，加入碘化钾和或抗坏血酸溶液各 5 mL，用去离子水稀释至 80 mL，水浴加热 10 min（或静止 30 min）后稀释刻度，按 1.2 中的仪器条件同时测定标准系列和样品溶液。
2 结果与讨论
2.1 高氯酸的影响 发样消解时所用的混合酸中含有约 1.7 mL 高氯酸，试样溶液最后蒸发至湿盐状，但仍存在少量的没有分解的高氯酸。高氯酸的存在会降低还原剂的浓度，在预还原时，对 As5+的还原不彻底，影响测定结果。实验结果表明：试样消解时，溶液蒸发白烟冒尽至湿盐状（近干）为宜。
2.2 还原剂的影响 在本方法中，砷元素的价态对其反应生成氢化物的速度和效率有很大的影响。
As3+比 As5+氢化物的反应速度快，得到的信号强度大大约 1.5 倍，只有信号灵敏度的 70.0 %~80.0 %。本方法消解样品时所用的酸是具有强氧化性的硝酸和高氯酸，因此样品溶液中 As 都是以高价态的形式存在的。为消除价态的影响，需进行预还原。常用还原剂有碘化钾、抗坏血酸、硫脲等。本实验采用在酸性条件下，用碘化钾和抗坏血酸将 As5+预还原为 As3+，测定结果为总 As。同时抗坏血酸在碘化钾的存在下，还可以掩蔽 Fe、Cu、Hg 对测定产生的影响。
2.3 共存元素的干扰 此方法测定砷时是将砷元素经化学反应变成气态氢化物，经载气输入到原子化器中再进行原子吸收测定的，因此砷从大量的基质组分中分离出，大大降低了基质组分的干扰。以1.2 中的仪器条件对 10 μg /L 的 As 标准溶液进行测定，在 10.0 %的酸度下，5 g /L 的碘化钾、抗坏血酸存在下，误差小于 5.0 %时，1000 倍的 Pb Ca MgZn,200 倍的 Fe Cu ，100 倍的 Ag Sb Bi Sn,10.0 %的硝酸，均不产生明显的干扰。
2.4 介质酸度的影响 在 1.2 的仪器条件下，测定10 μg /L 的 As 标准溶液预还原后在不同酸度条件下的 ABS，其结果见表 1。【表1】
由表 1 可见，酸度显着地影响氢化物的发生过程，测定砷适宜的酸度范围在 8.0 %~25.0 %。由于在高酸度介质中，硼氢化钾大量分解，产生大量的H2，使氢化物的浓度被稀释；低酸度介质中，生成As2H2和 As2H4等固态氢化物，会对氢化物生成速度和效率产生影响。综合上述因素本方法采用 10.0 %的 HCL 溶液作为介质以控制体系酸度。
2.5 方法的回收实验 取两份头发样品按实验分析步骤进行加标回收实验，通过加标前后 As 的含量计算回收率，所得数据如表 2。实验表明 As 的回收率在 95.5 %~104.0 %。【表2】
2.6 精密度的实验 取 1 号头发样品 11 份，按本方法的分析步骤进行消解、测定，计算平均值（0.806±0.030）μg/g、相对偏差（RSD）3.71＜4.0 %。
2.7 方法的灵敏度 在本试验条件下，对于 10μg/L的 As3+标准溶液，其产生的吸光度为 0.397，根据能产生 1.0 %的吸收（即 0.004 4 A 吸光值）对应的元素浓度计算灵敏度（特征浓度），即本方法的检出限为 0.12 μg /L。
3 结 论
综上所述，本方法测定头发中的砷具有较高的灵敏度，回收率满意，而且样品分析速度快，操作简单，适合头发中微量砷的测定及批量样品分析。
参考文献 ［1］ 邓勃,何华银.原子吸收光谱分析［M］.北京:化学工业出版社,2004:376. ［2］ 华中师范大学,东北师范大学,陕北师范大学.化学分析［M］.2 版.北京:高等教育出版社 1986:602. ［3］ 邓勃.原子吸收光谱分析原理、技术和应用［M］.北京：清华大学出版社,2004:235.
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